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低黏度易调配双酚A型树脂的合成与表征

放大字体  缩小字体 发布日期:2013-06-03   来源:地坪网   浏览次数:579
马丹1 邱俊2 张跃1 严生虎1 刘建武1 沈介发1(1.常州大学设计研究院,常州213164;2.南通广泰生化制品有lqt司,海安226600)摘要
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2结果与讨论
2.1 影响双酚A环氧树脂黏度与环氧值的工艺条件
环氧树脂的黏度与环氧值是环氧树脂重要的性能指标,在本方法合成双酚A型环氧树脂的工艺条件中,醚化时间,闭环时间及反应温度等条件都对环氧树脂的黏度及环氧值有影响。故选用了醚化时间,闭环时间1(Rtl),醚化时间2(Rt2),闭环反应温度1(Templ)和物料比[-n(ECH)/n(BPA))等因素进行正交实验,结果见表2、表3。

由以上几表数据可知:①各因素对树脂黏度的影响:D对树脂黏度的影响最大,E和A次之,C和B的影响相对较小。
②各因素对树脂环氧值的影响:D的影响最大,A和E,而B和C影响较小。③综合考虑树脂的黏度和环氧值的趋势,得到低黏度高环氧值的液态双酚A环氧树脂为最佳:醚化时间为5h,闭环时间为5h,n(NaOH)/n(BPA)一2,反应温度为50℃。
2.2树脂的表征
在双酚A与环氧氯丙烷的物质的量之比为5:1、催化剂用量为2:1(按双酚A的质量计算)、反应温度为50℃、反应时间为5h的条件下,再经过中和、水洗、蒸馏等工艺,获得了一种双酚A酚醛环氧树脂,该树脂无色透明,黏度较低。对其分别进行了红外光谱分析和凝胶渗透色谱分析。
2.2.1红外光谱分析
如图3所示,a是第一步反应用的双酚A环氧树脂的谱图,b是最终的双酚A酚醛环氧树脂。在3478cm_1及3454cm-1附近出现的吸收峰是酚羟基一0H的伸缩振动峰;在2971cm-1附近的一CHz一的C_H伸缩振动峰;都有很强的红外吸收,而双酚A酚醛环氧树脂与双酚A环氧树脂相比较,在这此处的吸收峰减弱,这与酚羟基和端基一CH。的数量相关,酚羟基数量的减少可以降低树脂固化后的孔隙率,有利于增
典型的苯环中的C-H振动也都出现在了1610cm~。在指纹区间1300~1000cm-1所出现的各种特征峰值也都表明了产物中存在着C-O伸缩振动的存在。1614cm~、1505cm_1处是苯环骨架结构的特征谱带;1221cm~、1096cm_1是酚核结构上的1,2一邻位二取代结构;837cm-1是酚核结构上的1,2,4一三取代结构;755cm_1是酚核结构上的1,2,6-三取代结构,具有比对位取代837cm-1处弱的吸收峰,即酚核结构上不存在四取代结构,即不存在1,2,4,6一结构。因为若产物含有支链,则酚核上必存在四取代基,所以结合其反应机理,可以断定,所合成的树脂为具有较高邻位取代的线性分子结构。

 
 
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